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實驗室用水標準體系的分析

更新時間:2026-06-15點擊次數(shù):114

    《GB/T 6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》規(guī)定,分析實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水。分析實驗室用水共分為3個級別:一級水、二級水和三級水(表1)。

       一級水:用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的實驗,如高效液相色譜分析用水;一級水可用二級水經(jīng)過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理后,再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾來制取。

       二級水:用于無機痕量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水;二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。

       三級水:用于一般化學分析試驗;三級水可用蒸餾或離子交換等方法制備。

       與《ISO 3696—1995分析實驗室用水規(guī)范和試驗方法》相比,除了規(guī)定的蒸發(fā)殘渣溫度稍有差異外(ISO 3696—1995 要求的蒸發(fā)溫度為110℃),其他要求均相同。

表1:分析實驗室用水國家標準質(zhì)量要求

名稱

一級水

二級水

三級水

pH 值(25℃) 5.0-7.5
電導率(25℃)/(mS/m) ≤0.01 ≤0.10 ≤0.50
易氧化物質(zhì)含量(以氧計)/(mg/L) ≤0.08 ≤0.4
吸光度(254nm,1cm光程) ≤0.001 ≤0.01
蒸發(fā)殘渣(105℃±2℃)含量/(mg/L) ≤1.0 ≤2.0
可溶性硅(以SiO?計)含量/(mg/L) ≤0.01 ≤0.02

        1、由于在一級水、二級水的純度下,難于測定其真實的 pH 值,因此,對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定。

        2、由于在一級水的純度下,難于測定可氧化物和蒸發(fā)殘渣,對其限度不做規(guī)定,可用其他條件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量。

        3、1mS/m=10μS/cm。

       與藥典的散裝純化水/散裝注射用水相比,吸光度和可溶性硅含量是實驗室用水所獨有的兩個質(zhì)量屬性。用分光光度法測量銅離子或鐵離子時,需要以高純水作為參比測定其吸光度并將高純水推入光路調(diào)節(jié)100%透光比,水樣顯色反應后測得的吸光度應減去高純水作為水樣進行顯色反映后測得的吸光度,因此,實驗室純水需要控制吸光度。

        自然界的水中不可避免地會溶解部分硅酸鹽,無機硅是水中最復雜的無機物之一,而且難以去除,所以純水或超純水中或多或少都有一定量的硅雜質(zhì)存在。

       在電子工業(yè)用水和進行ppt級的痕量分析實驗用水都要求將超純水的硅含量降到最低(表2)。在電子行業(yè)的半導體/平板顯示器工藝中,超純水中硅的濃度會給產(chǎn)品精度、成品率和原材料利用率帶來很大影響。同時,在進行ppt級的痕量分析中,硅作為一種弱電離離子,其含量的變化對純水電阻率的影響甚小,不容易被發(fā)覺,如果使用這種含硅的水作為空白對照,必然無法得到準確的分析結(jié)果。

表2:可溶性硅(以SiO?計)的實驗用水標準要求/(μg/L)

標準體系

一級水

二級水

三級水

ISO 3696—1995分析實驗室用水規(guī)范和試驗方法 10 20
ASTM D1193—2006(2018)試劑水標準規(guī)范 3 3 500
GB/T 6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 10 20
GB/T 33087—2016儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法 10
GB/T 11446—2013電子級水 2 10 50

       硅酸是一種非常弱的酸,在水中不易電離,而且離子交換樹脂與硅的交換效率極易飽和,屬于比較難去除的物質(zhì)。如果純化填料的質(zhì)量差、配比不合理,易導致其吸附效果差,是很難保證水中硅離子的去除效果的。某種程度上講,硅是體現(xiàn)純水機純化柱質(zhì)量好壞的標準之一。另外有數(shù)據(jù)表明,在純水耗材使用接近末期時,硅是最先穿透離子交換柱進入產(chǎn)水的離子,就是所謂的“硅穿透現(xiàn)象”。在純化柱將被耗盡的最后時刻,在電阻率急劇下降前,大量的硅會在短時間內(nèi)溶出到產(chǎn)水中。而且,溶解硅的含量還會影響硼穿透離子交換樹脂。

       雜質(zhì)硅除了對離子交換樹脂的去除能力是一種挑戰(zhàn)外,對其他的純化條件的反應也不相同。現(xiàn)有純水設備使用的純化技術(shù)中,RO對硅的去除率達80%,EDI對硅的去除率則高達99%。用帶有EDI模塊的純水機更適合為硅含量敏感的實驗供水。對硅含量要求嚴格的用戶在選購水機時要關注純水儀對硅雜質(zhì)去除的能力和效果。